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当前位置:小木虫 >> 高分子 >> 【求助】 如何除去ATRP反应中的催化剂?

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【求助】 如何除去ATRP反应中的催化剂?


作者: kwyh    发布日期: 2008-09-08

RT:
反应最后的产物黏度比较大,溴化亚铜和溴化铜将混在产物中,那如何除去呢?

[ Last edited by mengbaiyang on 2008-6-1 at 00:54 ]
相关回复:

作者: 由之   发布日期: 2008-05-28
用溶剂溶解后,过碱性三氧化二铝柱子。还有一些其它方法也可以。

作者: nonfouling   发布日期: 2008-05-29
ATRP需要改进的就是这步了

作者: zgxue2001   发布日期: 2008-05-29
最简单的方法就是像2楼说的那样,溶解在溶剂(THF)中,过Al2O3中性柱子,这只是最简单的除催化剂方法。有的时候溶液还是有颜色,就只能用其他的方法,譬如,用酸化的甲醇再沉淀一次,但是这样的话,很多小分子量的聚合物就会溶解;还有就是,就是液液萃取,通过一些溶剂和水的不相容性,达到分离。

还有很多地方法,多看一些文献,如 youqing shen 在 Prog.polym.Sci. 29(2004), 1053-1078上专门讲述了ATRP中催化剂的分离

现在很多文献都讲到了,用低浓度的催化剂,是最好的方法,在分离催化剂的时候。这样有经济又不会使聚合物中毒。

如果,你只是为了测试分子量的话,就直接过柱子就行了,但在聚合物应用方面,就必须把聚合物中催化剂的浓度降到最低

作者: kwyh   发布日期: 2008-05-29
谢谢大家

作者: dongdong1989   发布日期: 2008-06-02
加入二氯甲烷,溶解铜盐,饱和食盐水洗,会洗掉铜盐,分液之后就是比较纯的聚合物,旋转蒸发,甲醇沉淀,烘干,就是产品了

作者: dongdong1989   发布日期: 2008-06-02
我是做ATRP的,刚开始,有机会多交流,我的QQ是 327354452

注明 atrp,谢谢

作者: kfdxly   发布日期: 2008-06-03
做ATRP的来QQ群里交流7975323

作者: jingwen3711   发布日期: 2008-06-10
稍微加点稀酸就好,能过滤出来。

作者: walton   发布日期: 2008-06-28
我们实验室一直做ATRP,有空交流,刚注册以后多关照。
一般合成后,只需将产物溶于THF,丁酮等,依体系而定,然后过滤烘干就行,可以再洗几次,如果产物无须他用一般这样就行了。如果产物进一步需要改性之类,最好处理的时候过柱,已经有人说了。但成本要多多了。
希望能有帮助!!

作者: walton   发布日期: 2008-06-28
我们实验室一直做ATRP,有空交流,刚注册以后多关照。
一般合成后,只需将产物溶于THF,丁酮等,依体系而定,然后过滤烘干就行,可以再洗几次,如果产物无须他用一般这样就行了。如果产物进一步需要改性之类,最好处理的时候过柱,已经有人说了。但成本要多多了。
希望能有帮助!!

作者: walton   发布日期: 2008-06-28
我们实验室一直做ATRP,有空交流,刚注册以后多关照。
一般合成后,只需将产物溶于THF,丁酮等,依体系而定,然后过滤烘干就行,可以再洗几次,如果产物无须他用一般这样就行了。如果产物进一步需要改性之类,最好处理的时候过柱,已经有人说了。但成本要多多了。
希望能有帮助!!

作者: nireus   发布日期: 2008-06-30
其实方法很经典的就是过 三氧化二铝的柱子,,但是有些聚合物存在严重的吸附,,所有在实验室的话,反复溶解沉淀基本可以满足要求了

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