在下用溶胶凝胶法制备的纳米TiO2灼烧出来的经常是灰黑色的，请问是怎么回事，如何才能得到白色的。因为有一次烧出来的很白，但是后来却一直重复不出来（试过真空干燥凝胶粉末，延长灼烧时间等)，一直找不出原因，希望有经验的虫子帮忙。
制备步骤如下：
量取一定量无水乙醇倒入烧杯中，再量取定量钛酸四丁酯倒进无水乙醇中，搅拌至形成透明不分层溶液A；分别量取定量l无水乙醇、蒸馏水、冰醋酸倒入另一烧杯中，搅拌混合均匀，形成混合液B。在剧烈搅拌下，将A溶液逐滴滴入B溶液中，滴完后持续搅拌30min，制得TiO2纯溶胶。自然风干后进一步烘干凝胶，研磨成粉500℃煅烧2小时（3小时也试过）。

是不是有机物还没有完全除去啊

我认为也是这个原因，但是加长煅烧时间如4h也没用，奇怪的是那次500度2h就可以烧出很好的白色的粉末。

LZ

灼烧出来的是灰黑色是因为没有将有机物烧完，500℃后再怎么烧也不变白色，你想想，那么高的温度一次没烧完的C，可能参与反应。

烧出来的很白的TiO2
应注意：1、凝胶一定要干燥、而且研磨尽量细
         2、马弗炉也要还行，不能太差，最好能程序升温

我用和你的方法近似的做过实验，开始几次常不是很白，后来基本都是很白的

感谢楼上的建议。
我想再请教一下你烧多少度，烧几个小时，以及烧出来是什么晶型？因为我想得到锐钛矿的，所以不想烧太高的温度。

我也做过TiO2,我也是开始不白，后来就变成白色的了。不过我的烧结温度还要低些，在400度时就有较弱的金红石衍射峰。是不是你在制备溶胶是有机物的比例太多了啊，不知你的配比是多少。你制备TiO2粉末的用途是什么呢

烧得不够，再烧一次，根据炉子的大小，每次烧得量要少，否则缺氧也不行。我曾经碰着过类似的问题

楼上说的对，在炉子比较小的时候，内部氧气不够，有机物不能被烧尽。

我只是见过，应该是白色锐钛矿的，我们实验室有人做了，但我不是做这方面的

摸索了一段时间，发现灼烧样品的量，灼烧温度和时间对出来样品的颜色都有影响。
灼烧时量不要太多，520度烧4h出来的颜色就很白了。
再次谢谢大家的回复。

你可以在烧的时候开一下炉门  让空气进去一些就可以了  我以前也遇到过这样的问题

500肯定可以烧白的    延长时间

我正在做纳米二氧化钛，可是连凝胶都生不成，全是白色的，感觉有点成粉了，不知道是怎么回事。                                                                                                  

量取一定量无水乙醇倒入烧杯中，再量取定量钛酸四丁酯倒进无水乙醇中，搅拌至形成透明不分层溶液A，其中体积比 无水乙醇：钛酸四丁酯=30：10；
分别量取定量l无水乙醇、蒸馏水、硝酸倒入另一烧杯中，搅拌混合均匀，形成混合液B，体积比无水乙醇：水=10:5,硝酸调pH=3。在剧烈搅拌下，将A溶液逐滴滴入B溶液中，滴完后持续搅拌30min，制得TiO2纯溶胶。


步骤就是这样了，开始以为是烧杯没有烘干，但是烘干之后做还是一样。另外请教一下做实验的烧杯、滴管怎么洗？上面沾了很多白色的，一般洗不掉。

大概3年前，也是用sol-gel法做二氧化钛粉体和薄膜材料。没有遇到过生成灰色微粒的情况，但是同组师姐用微波法热处理时因为温度低和保温时间较短，出现过类似灰色颗粒的情况。

此外想说的一点是，热处理过程中，程序控温的升温速率对材料的性能也有影响。特别是在低温阶段，为了能让有机物更好的挥发出，采用较慢的升温速率会比较好。综上，程序控温时，最好能够分段控温。

楼上的TX，试试每次用完试验烧杯滴管后立刻用无水乙醇清洗，试下。你的样品似乎在配液过程中就有分解现象了呢？另外如果配液的比例等没有问题，和实验室温度和湿度是否有关系？以前暑假做实验，完全和以前一样的试验步骤，和几个同学都失败。等到9月，又突然好了。奇怪，当时一直没想明白。现在更生疏了。祝你好运吧。

溶胶凝胶TiO2烧不白的现象我也碰到过。我猜想楼主可能没有将钛酸四丁酯水解完全，另外，溶胶变成凝胶还要经过一段很长时间的陈化过程，直接烘干溶胶会导致焙烧产物为黄黑色产物。
建议楼主：
成溶胶后陈化过程延长至72h，然后进行过滤、洗涤、烘干，最后可以在400度焙烧生成纯Anatase。

看来合理的煅烧对排胶非常重要啊！
学习了很多，:D:D:D。

对于12楼的问题的建议：B中乙醇的量加大三倍左右，冰醋酸的量再调节一下。从这两方面入手问题应该可以解决。
做实验的烧杯我一般马上刷，基本可以刷干净，滴管头比较难洗到，就尽量洗干净，下次还是用那根。
正如14楼所言，凝胶陈化的时间确实一定要足够长，我现在一般自然风干1周以上，直接磨了就去烧，效果不错，就是花的时间长点。

请问你们做得TiO2大约是多少nm的呢？

在还原性气氛下烧结很容易出现上述现象。在烧结时可以打开炉门或通氧烧结，效果会好些