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当前位置:小木虫 >> 高分子 >> 【求助】 分子量高,找不到合适的溶剂,无法做GPC

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【求助】 分子量高,找不到合适的溶剂,无法做GPC


作者: ChemiSteve    发布日期: 2008-09-08

在做一系列聚合反应,某个反应的产物估计分子量高于11万,发现其不溶于THF、DMF,所以做不了GPC。尝试了多种其它溶剂也不溶。而现在又同时需要数均和重均分子量,该采用什么测试方法呢?
   请大家指点,多谢了
   图为系列反应其中一种反应产物

[ Last edited by wellok101 on 2008-5-29 at 16:54 ]
相关回复:

作者: striveme   发布日期: 2008-05-28
在DMF中可以溶解不?可以做DMF的GPC,重均分子量还可以通过光散射得到。

作者: ChemiSteve   发布日期: 2008-05-28
刚问了同学,DMF也不溶,他已经试了多种溶剂,找不到能溶的,现在想用黏度法都不行

作者: wangshiyin902   发布日期: 2008-05-28
你那是什么单体聚合?说出来大家好想点主意啊;)

作者: ChemiSteve   发布日期: 2008-05-28
是一种脂肪族聚酯,分子量高,估计可能发生了交联;)

分子量测试方法除了高物书上介绍的“常用”的:端基分析、蒸气压渗透、冰点降低、沸点升高、渗透压、LS、IV、GPC、TOF-MS之外,有没有什么“不常用”的方法?不需要溶剂,还能测分子量10万以上?

[ Last edited by ChemiSteve on 2008-5-28 at 11:17 ]

作者: zcphenix   发布日期: 2008-05-28
如果真的发生了交联就不用测分子量了,交联体系根本就无所谓分子量

作者: huquan0_0   发布日期: 2008-05-28
说下具体的物质  聚合物都不说怎么找溶剂



6氟异丙醇

[ Last edited by huquan0_0 on 2008-5-28 at 11:55 ]

作者: zongbin   发布日期: 2008-05-28
说实话,分子量11W,根本不算大,
以前我师兄师姐做淀粉的分子量,分子量差不多上亿,用激光散射做的。
没有合适的溶剂就不好做GPC了,连激光散射也没法做了。

作者: tuzill   发布日期: 2008-05-28
QUOTE:
Originally posted by ChemiSteve at 2008-5-28 11:13:
是一种脂肪族聚酯,分子量高,估计可能发生了交联;)

分子量测试方法除了高物书上介绍的“常用”的:端基分析、蒸气压渗透、冰点降低、沸点升高、渗透压、LS、IV、GPC、TOF-MS之外,有没有什么“不常用”的方法 ...
就是,交联了就无谓分子量了
你先确定一下是不是能发生交联再说吧  
10万的分子量不算高啦

作者: tuzill   发布日期: 2008-05-28
QUOTE:
Originally posted by ChemiSteve at 2008-5-28 11:13:
是一种脂肪族聚酯,分子量高,估计可能发生了交联;)

分子量测试方法除了高物书上介绍的“常用”的:端基分析、蒸气压渗透、冰点降低、沸点升高、渗透压、LS、IV、GPC、TOF-MS之外,有没有什么“不常用”的方法 ...
就是,交联了就无谓分子量了
你先确定一下是不是能发生交联再说吧  
10万的分子量不算高啦

作者: luo.henry   发布日期: 2008-05-28
高温GPC?

作者: ty1639   发布日期: 2008-05-28
如果是聚乙交酯,可以如6楼说的用6氟乙丙醇

作者: wmx   发布日期: 2008-05-28
三氟乙酸应该也可以.

作者: ChemiSteve   发布日期: 2008-05-28
谢谢大家
刚做了一个图

作者: ChemiSteve   发布日期: 2008-05-28
QUOTE:
Originally posted by huquan0_0 at 2008-5-28 11:49:
说下具体的物质  聚合物都不说怎么找溶剂



6氟异丙醇

[ Last edited by huquan0_0 on 2008-5-28 at 11:55 ]
6氟异丙醇好贵,04年的价格是25g1800多:o:(

作者: xiaoye8243   发布日期: 2008-05-28
很有可能是交联了,做个13C-NMR看看结构

作者: xiaoye8243   发布日期: 2008-05-28
DMSO不能么,

作者: liuyinallen   发布日期: 2008-05-28
估计有可能交联了,我做的物质的分子量13万多,还是可以溶在THF中的。不过可能东西不一样吧?

作者: muwei2   发布日期: 2008-05-28
11万很小,几千万的多肽链都可以用DMF溶解,估计交联了,没法做GPC的

作者: bravestone   发布日期: 2008-05-28
你的这个聚酯结构结晶性很强的吧,可能是结晶了,然后就很难溶了。你可以试试在DMF里面加热试试看。当然不能太高温度,不然dmf可能会分解了。

作者: jinenqi   发布日期: 2008-05-28
交联了就无谓分子量,先确定一下是不是能发生交联了

作者: gryuanyuan992   发布日期: 2008-05-29
应该是结晶的问题,我们这边也做脂肪族聚酯的,但能用GPC测分子量的

作者: tuzill   发布日期: 2008-05-29
看这个结构 是可能发生交联的
高温和催化剂存在下  那就可能了
去过个C谱吧

作者: male7151   发布日期: 2008-07-28
10多万的分子量很小啦?你这个肯定发生交联了,我看你的结构图,应该很容易产生交联的。我知道的合成产物最高分子量的当数聚丙烯酰胺,最高的我知道有1500万的。

作者: kingswordscu   发布日期: 2008-07-29
NMP做溶剂行不

作者: quincy   发布日期: 2008-07-30
扭矩流变仪貌似可以测分子量,不过,得要挺多的标准物做工作曲线

作者: pangzier   发布日期: 2008-07-31
首先,该分子结构上是具备交联的条件的,其次,这种结构并不会造成难容,因此极有可能已经发生了交联,从而导致难容。

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