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【求助】 高分子提纯的问题


作者: archi2007    发布日期: 2008-09-08

现在在提纯PVP
发现用1,4-dioxane溶解,再用乙醚沉淀时得到的是粘稠液体
但是用乙醇溶解后,用乙醚沉淀得到的是固体粉末!
这是为什么呀?其他的高聚物是不是也会碰到这种情况?
有时我的其他高聚物沉淀时,只能得到粘稠液体,可不可以换溶剂和沉淀剂体系,来可以得到固体?请教大哥大姐们有没有这方面的理论依据或经验,或者有书就更好了!
同时我提纯PVP时,发现如果用溶剂溶解时,溶剂的量稍微过大,把溶液加入至沉淀剂中就会没有沉淀,不管我加多少沉淀剂(乙醚)都没有沉淀析出?怎么办?为什么会有这种情况呀?
就算我的溶剂加的比较多,但是我的沉淀剂加的更多,却没有沉淀析出!这是为什么呀?
小弟很困惑
希望大哥大家帮忙呀!!!
:(:)

[ Last edited by wellok101 on 2008-5-28 at 23:42 ]
相关回复:

作者: huquan0_0   发布日期: 2008-05-27
这个东西怎么说了?
比如乙醚是沉淀剂。PVP为聚合物,那么很明显PVP在1,4-dioxane的溶解性比在乙醇中的好。
这个东西要系统的说还真说不清楚,感性的你可以这样理解,
沉淀剂一定,分子量一定的条件下,溶解性差的溶剂容易得到固体粉末。
沉淀剂一定,溶剂一定,分子量高的容易得到固体粉末。
沉淀的时候,聚合物的浓度最好高点,否则会出现你说的沉淀不出来的情况。
还有为了得到好的结果,沉淀过程也是有讲究的,加入沉淀试剂的时候,快变浑浊的时候要特别注意,这个时候提高搅拌速度,加入沉淀试剂的速度变快,可以得到相对好的结果。
如果你想对这个做系统的研究,你可以试图使用溶度参数去解释。

作者: mxr5   发布日期: 2008-05-28
支持二楼的说法,高分子的现象不很规律,分子量是个很关键关键的问题,

作者: zongbin   发布日期: 2008-05-28
2楼说道不错

作者: archi2007   发布日期: 2008-05-28
谢谢二楼的 非常感谢 相当的详细

作者: xiaoye8243   发布日期: 2008-05-28
我认为滴加顺序很重要,我通常是把聚合物溶液往沉淀剂中滴加 ,快速的搅拌,沉淀不好通常有粘稠的带有颜色的东西聚集在一起的.

作者: Zach.zz   发布日期: 2008-05-28
我认为这涉及到聚合物与溶剂的相互作用:如果聚合物与溶剂的相互作用比较强,超过了溶剂与沉淀剂的相互作用,聚合物可能不能单纯的析出,而发生相分离,形成一个聚合物浓缩相和聚合物稀释相,你所观察到的粘稠液体可能就是聚合物浓缩相,如果彻底干燥后应该也能得到固体粉末,不过很明显,用乙醇比用二氧六环要好。
对于第二个问题,我认为你的乙醚加的还不够,因为溶剂过量一点,可能所需的沉淀剂要大大增加。
这些问题都可以用高分子物理中的高分子溶液理论进行解释,也可参考物理化学中的相图理论。

作者: 飘渺不水云   发布日期: 2008-05-28
其实个人觉得5楼的观点很有实践性,沉淀的时候顺序很关键,一般是把聚合物溶液滴加到沉淀剂中去,而且要控制好加入的速度,这样一般可以得到较好的形态。6楼的解释理论多一些,不过比较深刻。个人认为搂住在1,4-二氧六环做溶剂沉淀是为粘稠状,应该是聚合物沉淀不完全,聚合物中间还包裹有1,4-二氧六环溶剂在里面。

作者: archi2007   发布日期: 2008-05-29
谢谢大家的帮忙

作者: kujing2002   发布日期: 2008-05-29
受益匪浅

作者: kujing2002   发布日期: 2008-05-29
我也遇到了同样的问题,水溶液自由基聚合的PVP,用丙酮沉淀之后,发现是粘稠状的聚合物,同时上方是混浊的丙酮和水的混合液。
可能就是楼上分析的原因。
QUOTE:
Originally posted by archi2007 at 2008-5-27 23:16:
现在在提纯PVP
发现用1,4-dioxane溶解,再用乙醚沉淀时得到的是粘稠液体
但是用乙醇溶解后,用乙醚沉淀得到的是固体粉末!
这是为什么呀?其他的高聚物是不是也会碰到这种情况?
有时我的其他高聚物沉淀时, ...

作者: cflzwb   发布日期: 2008-05-29
学到不少,感谢大家!

作者: xyuan57   发布日期: 2008-05-31
众人拾柴火焰高,哦也!

作者: fenglianxiang   发布日期: 2008-06-01
各位说的很详细,以后做有方向了

作者: tiaotuo   发布日期: 2008-06-02
很细致很有作用~~
学习之

作者: wizardfox   发布日期: 2008-06-02
你把它干燥了就好了

作者: 爱板栗   发布日期: 2008-07-17
路过一看 ,有很多好东西很多高人..学习了感谢了

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