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【请教】谢乐公式计算出来粒径太小


作者: 静水流深878    发布日期: 2008-09-08

为什么我用谢乐公式计算出来的粒径那么小啊,在1nm以下的都有,比较匪夷所思,目前还做了个SEM,好像没有小到那个程度呢?出什么问题了?
新虫,请大家多多关照~~:P

[ Last edited by jackchen145 on 2008-5-29 at 15:58 ]
相关回复:

作者: aishan   发布日期: 2008-05-25
很正常啊,谢乐公式计算出来的粒径和实际本来就有偏差的啊

作者: chenjin   发布日期: 2008-05-25
1nm以下  :o:o
仔细算算

作者: enquan123   发布日期: 2008-05-25
d=kλ/bcosθ ??是用这个算的吗?

作者: 静水流深878   发布日期: 2008-05-25
QUOTE:
Originally posted by enquan123 at 2008-5-25 13:56:
d=kλ/bcosθ ??是用这个算的吗?
是的,b是FWHM,k取0.89,λ是0.1542,θ是半衍射角度。应该没错吧?
另外一个图里出很多峰,是算所有峰的平均粒径吗?我导师让我只算I/I0为100的那个峰,这有道理吗?

作者: summerqr   发布日期: 2008-05-25
同问,
请高人指点

作者: saintflyer   发布日期: 2008-05-25
物质大部分是以聚集体方式存在的,谢乐公式算出来的是原始尺寸,就是垂直于晶面方向的尺寸。你在SEM看到的往往尺寸比较大,那是聚集体。如果你算出的是纳米级的尺寸,表面能一定很大,聚集是肯定的,呵呵。

作者: 麻花275   发布日期: 2008-05-25
扫描主要是看颗粒大小,谢乐公式是计算粒径大小,颗粒大小和粒径大小不是一个概念,弄清楚了

作者: tzqmail   发布日期: 2008-05-25
谢乐公式计算的是晶粒的大小,另外计算的时候你扣除仪器宽化了吗?角度转化为弧度了吗?一般而言,1nm以下的晶粒的峰可能宽化的不叫衍射峰了

作者: 孙彧730   发布日期: 2008-05-25
8楼 麻花275 的说法有道理!
谢勒公式计算的是单晶粒的尺寸,并非颗粒尺寸!
但是,楼主的计算数值,的确小得令人吃惊!
计算相对强度高的峰值对应的晶面应该没有错,
您是否考虑计算一下其它晶面,尤其是垂直于高相对强度晶面的晶面,
如果得到的数值较大,说明您得到的晶粒可能是针状或棒状,
也可能是菊花形团簇。
如果得到的数值仍然较小,~~我不敢想象,~~您可能要有大的发现了!

:)

作者: zel2002   发布日期: 2008-05-25
QUOTE:
Originally posted by 静水流深878 at 2008-5-25 14:05:

是的,b是FWHM,k取0.89,λ是0.1542,θ是半衍射角度。应该没错吧?
另外一个图里出很多峰,是算所有峰的平均粒径吗?我导师让我只算I/I0为100的那个峰,这有道理吗?
K值不一定吧。似乎得看具体的物质。B-Ni(OH)2似乎取0.94。

作者: 静水流深878   发布日期: 2008-05-26
:P,明白了一些,第一次发贴能有这么多人捧场,很感动啊!谢谢大家

作者: srongr   发布日期: 2008-05-26
同意楼上的观点,另外,谢乐公式计算的是理想晶体的的单晶尺寸,我建议你做个透射比较下,颗粒大小,既然那么小,扫描能看清楚吗?

作者: 静水流深878   发布日期: 2008-05-26
:P我们学校的透射电镜坏了,在维修,不晓得什么时候才能去做,哎~到别的学校去做贵耶~还没有哪里可以免费做的吧?顺便说一句,我这里是武汉。

作者: ljmyth   发布日期: 2008-05-26
对以上各位说法,我有一些小看法,谢乐公式的应用是有范围的,10~75nm小于10纳米的需要用TEM看。大于75的就可以用SEM看了,超出这个范围就不准了。当然谢乐公式计算的是单晶粒的尺寸,如果是组装的颗粒,就需要看SEM了!

作者: Jerry296   发布日期: 2008-05-28
QUOTE:
Originally posted by 麻花275 at 2008-5-25 17:47:
扫描主要是看颗粒大小,谢乐公式是计算粒径大小,颗粒大小和粒径大小不是一个概念,弄清楚了
同意。况且在看电镜的时候,只是看到表面的粒子,应该是部分表面的粒子。不具备代表性。用XRD计算出来的结果较好,一般来说代表着平均粒径。

作者: yanxm100   发布日期: 2008-05-28
一个衍射峰计算出来的是一个晶面的尺寸,你可以多算几个晶面。

作者: 静水流深878   发布日期: 2008-06-01
:P今天导师告诉我说,θ是用角度算没错,可是b值必须转化成弧度,原来如此!这样一来,最后的粒径扩大了(180/3.14)倍,这也忒大了点啊……

各位有何高见啊?

(*^__^*) 嘻嘻……,今天发现升级成了铁虫,很高兴咧~

[ Last edited by 静水流深878 on 2008-6-1 at 19:15 ]

作者: zirconia   发布日期: 2008-06-02
QUOTE:
Originally posted by 静水流深878 at 2008-6-1 19:12:
:P今天导师告诉我说,θ是用角度算没错,可是b值必须转化成弧度,原来如此!这样一来,最后的粒径扩大了(180/3.14)倍,这也忒大了点啊……

各位有何高见啊?

(*^__^*) 嘻嘻……,今天发现升级成了铁虫,很 ...
hehe

作者: cclz110   发布日期: 2008-06-02
计算都是有误差的   楼主要耐心点算  1nm还小的材料》。。。。。

作者: 静水流深878   发布日期: 2008-06-03
QUOTE:
Originally posted by cclz110 at 2008-6-2 11:03:
计算都是有误差的   楼主要耐心点算  1nm还小的材料》。。。。。
:D

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