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相关回复：
作者: xuesongliu 发布日期: 2007-06-13
判断介孔主要靠 ：
做物理吸附
XRD
TEM
来判断，1介孔物理吸附会出现第4类吸附等温线，而且口径分布集中在介孔区域；
但出现以上结果却不一定就是介孔，有可能是纳米材料堆积造成的。
2介孔XRD图谱会在1到2°出现衍射峰；其他样品基本不会有这种现象；
3判断介孔的最直接最可靠的证据应该是TEM图，若可以看到规则的介孔
结构基本上就可以下结论。
我的一些理解，请大家参与讨论！
作者: tjiaozi 发布日期: 2007-06-13
非常感谢指点，我只是打了个XRD，如果能确认是介孔，再做下一步表征
作者: 求学者zy 发布日期: 2007-06-13
XRD的小角出现峰，未必是介孔材料的。有较长周期的结构应该就有可能出现小角衍射。
如果在小角出现峰，但很弱，这种情况有可能 纯粹是制样引起的。
有这样一种情况：样品制备不平整，中间略突起，当实验开始时，x射线的角度很低，此时x射线被样品挡住，因此衍射强度小，随后越过这一高度后，衍射变强，这样即形成一个峰。
这种峰显然不能说明问题。当然，这只是一种可能。
作者: daiqiguang 发布日期: 2007-06-14
小角只能表明材料长程有序
介孔还是BET说了算，哈哈
作者: robby007 发布日期: 2007-06-16
在接近小角的部分原本就有可能直射，所以一般的样品在较小角度都会从很高往下落，但不一定是峰，另样品的制备对于小角的衍射影响较大，一般来讲，用ＸＲＤ表征的是层状结构，就是从小角度能够有周期性的一些特征峰，至于孔好像不能表征，用ＢＥＴ可以表征孔结构分布
作者: zyhou 发布日期: 2007-06-17
QUOTE: Originally posted by daiqiguang at 2007-6-14 08:32 AM:
小角只能表明材料长程有序
介孔还是BET说了算，哈哈 经典概括！
我们也吃过苦头！起初以为有在XRD图中有小角就是介孔（因为这样的分析既快又便宜），其实不一定能形成！即使最好的XRD设备也不行！
所以，必须用全吸附测试！
作者: helenhao 发布日期: 2007-06-17
2楼的还是瞒赞同的。现在偶遇到另外一种情况：小角XRD有峰，BET也是IV型的，结果HRTEM却什么也排不到，不知哪位虫友帮忙指点一下！
作者: liuzy73 发布日期: 2007-06-17
对于小角有峰的问题楼上的几位朋友说的都非常有道理，即XRD是给出有空的可能而孔吸附是表征多孔材料的唯一手段（苏宝廉教授说的），所以很多材料可以称作是多孔结构的（mesostructured)而不是多孔的（mesoporous）。
无论 XRD有峰有否，氮气吸附是IV型等温线就说明是介孔材料了。但是孔的分布不一定均匀，也就是说可能是无序排列的均匀孔道，所以电镜可能看不到结构（很可能是蠕虫结构）。这时候可以参考XRD的衍射角的正弦平方比是否符合1：3：4：7等的空间群规律了。
作者: helenhao 发布日期: 2007-06-18
如果小角出峰角度比较小，0.6－0.9。可能是样品孔道引起的吗？还是散射峰？或者测试时操作引起的呢？谢谢指教。
作者: tingjiangn 发布日期: 2007-06-18
不一定
主要根据TEM看晶格条纹
还有BET吸附脱附曲线
作者: wangzy1000 发布日期: 2007-06-18
XRD做小角是用来分析样品中是否有有序的孔结构，如非有序结构，XRD小角衍射是没有峰的，具有有序介孔结构的大多是介孔分子筛、层状粘土等有纳米级周期性结构的材料，而且有序结构的小角也不是扫到一个峰即可认定是有序介孔结构，比如SBA-15这种介孔分子筛，就有100（0.9~1.0）、110（1.4~1.5）、200（1.7~2.0）三个明显的峰。如只想知道是否有孔结构的话，那只需做氮吸附分析即可。
作者: helenhao 发布日期: 2007-06-18
:(感觉还是没有正面回答偶滴问题啊。就我个人认为，HRTEM没有排到有序孔道结构，说明小角XRD的结果有问题。仔细看了一下，出峰位置有些偏小，所以，一直在找小角出峰的原因。要是哪位大侠知道，还望不惜赐教。
作者: zyhou 发布日期: 2007-06-18
去电镜室仔细询问一下HRTEM是怎么做的！
要想得到漂亮的照片，需要进行包埋、切片，然后才行！
如果直接把你的粉末样品分散一下，十有八九是得不到好结果的！
作者: wangzy1000 发布日期: 2007-06-19
QUOTE: Originally posted by helenhao at 2007-6-17 06:06 PM:
2楼的还是瞒赞同的。现在偶遇到另外一种情况：小角XRD有峰，BET也是IV型的，结果HRTEM却什么也排不到，不知哪位虫友帮忙指点一下！ 小角的峰必须排除4楼所说的几种可能，即制样不标准和操作错误的可能，否则就可能得到错误结论，而且只出一个峰不能说明就有有序孔，可以细扫找到别的峰的话才能确定，而且BET结果中孔径分布也要很窄才能说明有有序介孔。不知helenhao要的是是么结果，只是孔呢还是有序孔，只是孔的话只需BET结果，有序介孔结构如在0.5~3.0间有峰，不用HRTEM，普通TEM就能看到清晰的条纹或者有序的孔点阵结构。
作者: 木糖醇1111 发布日期: 2007-06-19
我也是新人，正好学习了！:D
作者: helenhao 发布日期: 2007-06-20
QUOTE: Originally posted by wangzy1000 at 2007-6-19 10:55:
小角的峰必须排除4楼所说的几种可能，即制样不标准和操作错误的可能，否则就可能得到错误结论，而且只出一个峰不能说明就有有序孔，可以细扫找到别的峰的话才能确定，而且BET结果中孔径分布也要很窄才能说明有有 ... 我是希望得到有序的孔道结构。我的小角出峰大部分在1左右，峰强才2000，半峰宽也要0.6，BET倒是很典型的IV型的，孔径分布很窄。就是HRTEM找不到有序的孔道，所以，相当的郁闷。老板说没有好的TEM是不会给我发文章的。所以，自己开始怀疑自己的样品问题了。也许只是堆积孔道，但是BJH孔分布又那么好，也说不过去。
作者: starfry 发布日期: 2007-06-20
我们以前打过一些介孔材料
漂亮的照片很难，大能量电子束很容易把结构打坏
不能长时间对焦，除了技术还需要点运气，跟操作员也有些关系，要是能遇到有经验的操作员
成功机率大很多
作者: superxwolf 发布日期: 2007-06-22
0.6-0.9的谱峰可能是由于孔道引起的，这要结合氮气吸附结果来看！
作者: qinnvnv 发布日期: 2007-12-27
如果样品非介孔材料，在特定的条件下，会出现强度超大的衍射峰，这是仪器自身产生的。不要受到干扰啊。
作者: gothljn 发布日期: 2007-12-28
XRD小角出峰，BET测定有孔，说明是多孔结构。楼上说电镜找不到有序的孔道。不知道楼上是什么样的介孔材料？并不是所有的介孔都像SBA－15的孔道那样，即使在比较普通的电镜下也能得到很好的图片。如果所得到的材料具有蠕虫状的孔道，有时是很难得到特别高质量的照片的，个人认为只要能说明问题就行，并不一定发不了文章
作者: zxcao_y 发布日期: 2008-04-07
我素小白~
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