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作者: sujinyue 发布日期: 2007-05-14
你的物料是不是换了，搅拌效果不好？传热比较滞后。如果温度是自控的话，把控温点调下一点就行了。
作者: darliu 发布日期: 2007-05-15
可能是搅拌不好，使得传热效果差造成的。
作者: xjxwyb 发布日期: 2007-05-15
如果溶剂没有换的话,你可以先用纯溶剂做一下摸索,一般是先把电压调到最大使之在最短的时间内升温,然后在温度没有达到设定温度时就把电压调到最小,因为它有一个缓冲温度,也就是把控温点调下一点.你可以摸索在离你的设定温度为多少时把电压调到最小.
作者: gelei112 发布日期: 2007-05-15
我的搅拌速度一直是固定的，而且前几次没有这样的情况啊！
是不是控制仪坏了？
作者: wuxiaowang 发布日期: 2007-05-15
我也用高压釜做过反应,出现这种问题,我个人经验基本是两方面:一是热电偶传热滞后,或测温显示仪器故障,二是反应物质本身剧烈放热,导致体系温度急剧上升.请自己根据实际情况,找找问题所在吧
作者: zhangquee 发布日期: 2007-05-15
呵呵,最近正好也在用高压釜,碰到过类似情况,我的原因是热电偶接触有松动,重新弄一下就好使了,你的原因是不是如此我就不知道了
作者: 大刀王五 发布日期: 2007-05-15
QUOTE: Originally posted by wuxiaowang at 2007-5-15 10:09:
我也用高压釜做过反应,出现这种问题,我个人经验基本是两方面:
一是热电偶传热滞后,或测温显示仪器故障,
二是反应物质本身剧烈放热,导致体系温度急剧上升.请自己根据实际情况,找找问题所在吧 同意这位朋友的话， 测温探头及线路是否磨损，换根探头试试？换点单一溶剂200度试试？
作者: princewye 发布日期: 2007-05-15
也可能是你的物料量较小，加热功率过大导致难以控制，建议降低加热的功率（有的高压反应釜可以选加热档大小）
作者: 大大蚂蚁 发布日期: 2007-05-16
升温的电压太大了
作者: 大大蚂蚁 发布日期: 2007-05-16
升温的电压太大了
作者: zmcvitamins 发布日期: 2007-05-18
首先要现排除热电偶的温控仪的温度反馈系统是否有问题，即仪器的本身问题，中国很多的厂家生产的温控仪存在此类问题，很容易排除，找个简单的加热装置试试就清楚了。接下来就应看看测温点是否合适，合适的测温点很重要，否则温度不能及时反馈会造成温度波动较大。当然加热的电压要能控制，最好程序升温，逐步升至设定温度，避免加热过头!另外，插热电偶的测温管里是要加硅油的，否则传热会不均匀的，尤其是做高温的反应。
[ Last edited by zmcvitamins on 2007-5-18 at 10:22 ]
作者: weiwenliang 发布日期: 2007-05-18
第一，看一下你的温度数显仪表的报警设置；
第二，看看你的热电偶或者热电阻是否完全和介质接触。
我怀疑是你的热传导过程中也就是测温元件没有完全和介质接触导致的大浮动温度变化。
作者: zjs3315 发布日期: 2007-05-22
我的釜配了一个大功率的炉丝加热，同时还配了一个功率较小的用来恒温，效果还不错。不过要自己改装比较麻烦。
作者: 御风而行 发布日期: 2007-05-24
感觉有可能与你反应为放热反应有关
作者: cheng95504 发布日期: 2007-05-24
请问一下 搅拌电机的强磁性会不会对温度计测温影响啊? 最终导致测温不准?
作者: a8956651 发布日期: 2007-07-15
一般来说测温管里加些导热油的话,测温的滞后性能得到一定改善.温度波动大说明釜内搅拌有问题,搅拌不均匀,造成釜内温度分布不均.这时,应检查一下搅拌是否变形或缺损
作者: xiaoying0562 发布日期: 2007-07-15
矫正一下温控装置.
作者: kinghuatan 发布日期: 2007-07-15
三个可能：
一、控制器问题啦！！
二、接触问题
三，你的反应是不是强放热，而你的冷凝量跟不上！
[ Last edited by kinghuatan on 2007-7-15 at 21:58 ]
作者: vingocn 发布日期: 2007-08-22
作者: zhangywei 发布日期: 2007-08-23
是不是升温速率太快了？
作者: dai123 发布日期: 2007-08-23
升温的电压太大了
作者: berlin 发布日期: 2007-08-23
QUOTE: Originally posted by wuxiaowang at 2007-5-15 10:09 AM:
我也用高压釜做过反应,出现这种问题,我个人经验基本是两方面:一是热电偶传热滞后,或测温显示仪器故障,二是反应物质本身剧烈放热,导致体系温度急剧上升.请自己根据实际情况,找找问题所在吧 恩，我也是这么想
补充一点关于第一点的事情：
热电偶传热滞后，可能的原因
（1）热电偶与釜体以及加热部分结合不紧密，导致传热滞后，可以通过填充保温物，或者通过各种方法加强二者之间的结合紧密程度
（2）测温仪表故障，可能性有，但是估计问题不大，毕竟温度显示还是正常范围
对于第二点的补充
（1）反应放热强，减小加热功率，或者降低第一步设定的target温度
（2）反应移热不充分，加强移热，加大回流冷凝速率
（3）搅拌不充分，加大搅拌速率
暂时考虑这些了，但愿有点用处。。。
作者: chen05106307981 发布日期: 2008-01-13
你可以把热电偶的根部（就是你平时手拿的那个部位）看看是不是松了，或者拆下来看看里面是不是脏了引起的接触不良或者碰线了！
作者: huangqd 发布日期: 2008-01-13
是那个温度自控的参数设定不正确，有一个CV值设定，可能改变了，造成过冲
作者: 山东老董 发布日期: 2008-01-14
个人认为是由于你的初设温度太高的缘故吧，如果是想在200度保温的话，在正常的室温下升温，可能你的初涉温度在160度左右就好了， 如果初设温度设到200的话，有可能就会在温度达到200度后继续升温一段时间啊
作者: team6 发布日期: 2008-01-14
QUOTE: Originally posted by huangqd at 2008-1-14 07:31:
是那个温度自控的参数设定不正确，有一个CV值设定，可能改变了，造成过冲 正解.你 的控制议没有调好其他问题都是次要的。用之前看看说明书吧～
作者: bruceluobo 发布日期: 2008-01-15
如果用的是温度计套管，最好加上导热油，最本最有效的办法就是在感觉还差10度的时候把加热停了，看能上上去就等一会再开加热，如果升不上去，在开加热，手控，同时召专业人员看是不是温控系统出问题了
作者: torrent896 发布日期: 2008-01-24
1.可以加大搅拌速度试一下, 可能是你的固体物料太多, 釜壁清洗不到位,影响传热了,
2.设置的温度有所变化时, 需将控制仪进行重新自整定.若还有问题,那就的看你的固态调压器接触不好.
作者: mltgood 发布日期: 2008-01-25
你是什么加热方式啊
作者: hxy696128 发布日期: 2008-01-25
减低电压
温度控制低些
加硅油
作者: xjzeng 发布日期: 2008-01-25
学习了！！！！
作者: qiuhust 发布日期: 2008-01-30
几种可能：
1.测温元件坏了，只要不是温度突变，一般不是这一问题
2.加热电压太高，升温滞后较严重，可将加热电压调低
3.反应为放热，应适当降低反应温度，在较低的温度下反应一段时间后，再身高温度完成反应
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