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在做TG-DSC的时候需要注意什么


作者: liconglin970410    发布日期: 2008-09-08

我的样品为Fe2O3-MoO3,做热分析的时候,我只知道氧化钼在七百度时会升华,其它的在升温过程中能放出什么气体,我就不知道了,要选择的载气是氮气还是氧气,有什么区别,温度范围怎么选择?

[ Last edited by mxg330 on 2007-6-30 at 11:51 ]
相关回复:

作者: baggiook   发布日期: 2007-05-08
作TG-IR连用就可以解决或者TG-MS连用都可以

作者: liconglin970410   发布日期: 2007-05-08
做热分析的老师跟我说,如果我的样品在700度升华,她就不能给我做到1000度。真是郁闷。

作者: hasee   发布日期: 2007-05-08
楼主做TG-DSC想得到什么信息呢,Fe2O3-MoO3这样的样品在加热过程中会由于晶型的改变而产生某些热效应,不会有物质燃烧的问题,所以气氛应该没有很大的影响,由于样品700度升华而不能做到1000度主要是怕升华出来的物质粘附在样品支架等器件上而对仪器有损,其实做一个样品其用量也就是10~20mg,在加上炉子内的高温与流动气氛,即使样品升华也不会对仪器有什么影响的,以我几年的做样经验觉得做那么几次应该没问题!:)

作者: liconglin970410   发布日期: 2007-05-08
想知道在什么温度下二者发生反应,形成新的相?形成新相的温度是否与XRD表征的结果相吻合?

作者: 2005kongying   发布日期: 2007-05-08
分析时应尽量避免大声说话,走动,防止杨尘

作者: liconglin970410   发布日期: 2007-05-13
呵呵,是老师帮我分析,我们学校有专门做热分析的老师,不过她说给我做到650度,我也没办法!

作者: zhuwenshuai   发布日期: 2007-05-13
TG主要给出失重信息,你的样品要是干燥不含水的话,应该在650度之前不会失重。如二者有相变,那DSC会有对应的吸热放热峰。

作者: liconglin970410   发布日期: 2007-05-17
呵呵,我还想请教,得到的数据怎样处理?看到老板是把TG-DSC放在一个图上,我头一次用,温度和质量变化的曲线对吗?是不是要在ORIGIN中画图,在EXCEL中画图可以吗?

作者: surpassren   发布日期: 2007-05-18
没问题,都可以!

作者: liconglin970410   发布日期: 2007-05-18
谢谢,可我发现我画的图不对呀,本来应该是一条直线的,可我的怎么是一条曲线呢,弯弯曲曲的,真是郁闷!

作者: dy322112   发布日期: 2007-05-18
1.载气用空气和氮气好了,温度到700药品会喷出污染支架.
做图一般用Origin,得到数据时会有五列,不能直接做图,因为TG和DSC的纵坐标单位是2.不一样的,选中数据plot后有个  双Y坐标作图  的,你自己找找,我就在做热重,这电脑上没有ORIGIN,具体不记得了

作者: liconglin970410   发布日期: 2007-05-18
好,谢谢dy322112
我马上试试

作者: dy322112   发布日期: 2007-05-19
选中数据--右击鼠标plot--special line/symbol----double-Y 就可以了;

作者: jacken   发布日期: 2007-05-19
加热过程可能有氧放出来

作者: liconglin970410   发布日期: 2007-05-22
想请教一下,得到的数据需要处理吗?

作者: liconglin970410   发布日期: 2007-05-22
是不是温度对DSC/(mW/mg),和Temp./°C对Mass/%在双Y轴坐标上做图呀,可是我做出来的图形怎么和老师当场给我做的不同呀,我的总是弯弯曲曲的,郁闷呀!

作者: dy322112   发布日期: 2007-05-22
双Y坐标,X轴只有一个,温度时间随你选了,一般是温度.做数据时把灵敏度和时间两列先Delete掉,再按上法选中数据--右击鼠标plot--special line/symbol----double-Y做TG/DSC时拷出来的数据是原始数据,一般不需要再处理,但你要得到更精确和更多的信息就要去请教那做热分析的老师,玻璃化转变温度,吸放热数值在那里只要很低简单处理一下就可知道 
应该没什么问题了吧,呵呵,版主不要给钱了,不好意思啊

作者: liconglin970410   发布日期: 2007-05-22
dy322112
xiexie ,你提供的信息很好,值得考虑!

作者: liconglin970410   发布日期: 2007-05-22
是不是觉得我问的问题可笑,呵呵,不好意思,让大家见笑了,努力学习!

作者: liconglin970410   发布日期: 2007-05-23
谢谢rabbit7708

作者: xiaodu266   发布日期: 2008-04-01
请问:热重分析仪能对液体做分析不? 我有个样品想做个热分析!!

作者: 催化粪子   发布日期: 2008-04-01
QUOTE:
Originally posted by liconglin970410 at 2007-5-22 09:45:
想请教一下,得到的数据需要处理吗?
得到的数据最好平滑一下,这样毛刺就没有了,还可以微分一下

作者: 催化粪子   发布日期: 2008-04-01
QUOTE:
Originally posted by xiaodu266 at 2008-4-1 15:45:
请问:热重分析仪能对液体做分析不? 我有个样品想做个热分析!!
我用的是德国耐驰STA409PC,不能对液体分析

作者: niufeng   发布日期: 2008-04-08
我需要高岭土与碱的热分析图来确定最佳焙烧温度,可是老师说碱会从坩埚中沸出腐蚀支架,我怎样才能得到想要得数据?

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